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贛州市螢石礦氟化鈣檢測(cè)，螢石碳酸鈣含量檢測(cè)，點(diǎn)擊了解时间：2024-08-27 作者：鐘工【原创】 阅读 贛州市螢石礦氟化鈣檢測(cè)，螢石碳酸鈣含量檢測(cè)，點(diǎn)擊了解 螢石檢測(cè)氟化鈣、鉛、鋅、硫、磷、硅、砷、銀、 鐵... 一、前 言 螢石中碳酸鈣的測(cè)定，大都采用稀醋酸加熱浸出碳酸鈣，但在實(shí)踐分析中發(fā)現(xiàn)部分氟化鈣容易被溶解，使分析結(jié)果波動(dòng)較大，時(shí)常超出允許誤差范圍。因試樣用稀醋酸處理，此時(shí)碳酸鈣被溶解轉(zhuǎn)入溶液，而與不溶解的氟化鈣分離。當(dāng)用稀醋酸處理樣品時(shí)，有極少量的氟化鈣亦能溶解，致使碳酸鈣結(jié)果偏高，因此要對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正。針對(duì)這一問(wèn)題，進(jìn)行了一些條件試驗(yàn)。結(jié)果表明，醋酸溶液和洗滌液的用量、加熱時(shí)間及溫度直接影響分析方法的準(zhǔn)確性。為此，筆者改加熱用醋酸處理試樣為在室溫下用醋酸定體積、定時(shí)間浸取試樣測(cè)定鈣總量（其中包括被浸取下來(lái)的部分氟化鈣），將第一次浸出后的殘?jiān)侔辞按蜗嗤牟僮鳁l件再浸出一次，在浸出溶液中測(cè)定其鈣含量即為校正值。從含有部分氟化鈣的鈣總量中減去校正值即得到碳酸鈣的真實(shí)含量。 試樣分二次以稀醋酸浸出，用第二次浸出的氟化鈣量對(duì)碳酸鈣進(jìn)行校正。濾液在三乙醇胺掩蔽劑的存在下，加入氫氧化鉀溶液使pH值為13，以鈣黃綠素－百里香酚酞為指示劑，用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失為終點(diǎn)。本方法浸出時(shí)間比一般的文獻(xiàn)操作方法縮短，改傳統(tǒng)的加熱或水浴保溫為冷浸室溫?cái)嚢杼幚順悠�。�?shí)踐證明，分析方法改進(jìn)后，比傳統(tǒng)的分析操作手續(xù)簡(jiǎn)便，條件易控制，分析速度快，準(zhǔn)確度比較高，穩(wěn)定性好，從而保證了碳酸鈣分析結(jié)果的可靠性。 二、試劑 醋酸溶液：10％；三乙醇胺：1+3；氫氧化鉀溶液：20％；半胱胺酸溶液：1％；鈣黃綠素－百里香酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素1g和百里香酚酞1.4g與50g氯化鉀混合研細(xì)混勻，烘干，冷卻，盛于磨口瓶中備用；EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mol/L。 三、實(shí)驗(yàn)方法 稱取1.0000g試樣于100mL燒杯中，加入10％的醋酸溶液15mL，攪拌后蓋上表皿，在室溫下放置，每隔5min搖動(dòng)一次，放置30min，然后用快速定量濾紙立即過(guò)濾于250mL燒杯中，用溫水沖洗燒杯壁及沉淀5次，再加水稀釋至試液至100mL。加三乙醇胺10mL，氫氧化鉀溶液20mL，搖勻，再加半胱胺酸溶液0.5mL，加適量鈣黃綠素－百里香酚酞混合指示劑，將燒杯底下墊上黑色紙，用EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以玻璃棒不斷攪拌試液，自上而下觀察終點(diǎn)至溶液中綠色熒光消失而呈現(xiàn)紫紅色為終點(diǎn)。碳酸鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 碳酸鈣％=
式中 C—EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V—滴定試樣溶液所消耗的EGTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； 0.10009—碳酸鈣的毫摩爾質(zhì)量； m—試樣量，g。 將洗滌后帶有沉淀物的濾紙攤開于原100mL燒杯中，用10％的醋酸溶液15mL沖洗凈。并按上述測(cè)定碳酸鈣的分析方法進(jìn)行操作求得校正值，即： 校正值％＝
四、結(jié)果與討論 螢石標(biāo)樣在不同時(shí)間浸出時(shí)所得碳酸鈣含量見(jiàn)表1。用測(cè)定碳酸鈣的分析方法，將標(biāo)樣第二次浸出的殘?jiān)M(jìn)行第三次浸出時(shí)所得碳酸鈣含量見(jiàn)表2。 表1 螢石標(biāo)樣在不同時(shí)間浸出時(shí)所得碳酸鈣含量 %
表2 第三次浸出的碳酸鈣含量 ％
由表2可以看出，浸出后的溶液所測(cè)定的碳酸鈣校正值是一致的，同時(shí)也看出，第一次浸出時(shí)碳酸鈣已經(jīng)完全浸出。 本法與GB51592-85國(guó)標(biāo)法測(cè)定螢石標(biāo)樣分析碳酸鈣結(jié)果對(duì)照見(jiàn)表3。 表3 碳酸鈣分析結(jié)果對(duì)照 ％
攪拌是分解試樣的關(guān)鍵，否則浸取不完全使碳酸鈣測(cè)定結(jié)果偏低。醋酸溶液濃度與用量對(duì)分析碳酸鈣結(jié)果有影響，應(yīng)嚴(yán)格控制。 由于硫酸鈣也能被稀醋酸所溶解，故測(cè)得結(jié)果實(shí)際是硫酸鈣和碳酸鈣的總量，但一般螢石中硫酸鈣的含量甚微，因此可以不考慮硫酸鈣的影響。 校正值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)：在試驗(yàn)工作中發(fā)現(xiàn)用10％醋酸溶液在室溫中浸取螢石中碳酸鈣時(shí)，隨時(shí)間的增長(zhǎng)有少量氟化鈣也被溶解，致使碳酸鈣的結(jié)果偏高，所以在浸取螢石中碳酸鈣時(shí)，一定要定時(shí)間，否則測(cè)定結(jié)果波動(dòng)較大。試驗(yàn)證明，30min能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。 溫馨提示： 工作日工作時(shí)間：周一至周五 上午：08：30-12：00 - 下午：13：30-17：30。 質(zhì)檢認(rèn)證平臺(tái)-第三方分析實(shí)驗(yàn)室 網(wǎng)址：http://www.sirenyishu.cn 業(yè)務(wù)電話：13211192174 在線QQ：1641364252@qq.com 聯(lián)系人：鐘工 理化檢測(cè)技術(shù)咨詢
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