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清遠市螢石氟化鈣含量檢測 、螢石粉粒徑檢測，聯系我們时间：2024-08-27 作者：鐘工【原创】 阅读 清遠市螢石氟化鈣含量檢測 、螢石粉粒徑檢測，聯系我們 廣東省螢石檢測氟化鈣、鉛、鋅、硫、磷、硅、砷、銀、 鐵。...點擊了解 本發(fā)明涉及測定螢石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的方法，具體的說是一種利用粉末壓片制樣法測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法。 背景技術： 螢石（Fluorite）又稱氟石、氟石粉，螢石粉，是一種礦物，等軸晶系，其主要成分是氟化鈣（CaF2）。鋼鐵冶金工業(yè)常用螢石做熔劑以改善爐渣流動性，降低鋼水夾雜物， 品質。各檢測機構通常按照《GB/T5195.1-2006螢石氟化鈣含量的測定》中規(guī)定的方式對螢石中的氟化鈣含量進行檢測，該方法通過測定螢石中的總鈣及碳酸鈣含量，根據兩 求算所含氟化鈣含量。濕法分析操作復雜、周期長。 近年來由于X射線熒光光譜在冶金分析的應用增多，多數采用螢石熔融制樣測定其中各組分；采用熔片法，通過測定熔片中氟譜線強度來測定其中氟化鈣的含量。由于氟是輕 線弱，強度低，螢石熔樣過程氟會有損失，熔融制樣檢測方法的測定結果準確度不夠，不能滿足生產要求。并且在應用X射線熒光光譜熔片法檢測過程中，螢石樣品含有還原 會腐蝕鉑金坩堝。 技術實現要素： 本發(fā)明的目的是提供一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法，即能夠避免氟元素的損失，又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐蝕。 為達到上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案為： 一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法，它包括以下步驟： 步驟一、選取數個螢石校準樣品，分別置于烘干機中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機中研磨，過100目篩，取適量校準樣品粉末與粘合劑混合 壓片機模子中，將硼酸試劑經過120目過篩后取3.0g硼酸襯底，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成厚度為0.6mm的平整的校準樣片； 步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經過步驟一處理的每個校準樣品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的強度進行測定，得到校準樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強度；分別以 準樣品中各元素質量百分比含量為橫坐標，以各元素的熒光強度為縱坐標，繪制校準樣品的熒光光譜曲線，通過譜線重疊和基體效應校正后，進行線性回歸，得到每個元素的 線； 步驟三、選取待測螢石樣品，在烘干機中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機中研磨成100目細度的粉末，取與校準樣片相同質量的待測螢石樣品 合劑混合后，置于壓片機模子中，將硼酸試劑經過120目過篩后取3.0g硼酸襯底，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成0.6mm厚度的平整的 粉末樣片；用X射線熒光光譜分析儀對待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度進行測定，與步驟二所得的校準樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的校準曲線進行對 到待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的質量百分比含量； 步驟四、根據步驟三所得到的待測螢石粉末樣片的F、Si元素質量百分含量計算得出待測螢石粉末樣品中CaF2、SiO2的質量百分比含量，根據Ca元素的總質量百分比含量以及 量間接計算得出待測螢石粉末樣品中CaCO3的質量百分比含量。 優(yōu)選的，所述粘合劑為微晶纖維素和硬脂酸的混合物，待測樣品、微晶纖維素、硬脂酸的質量比為3:1:1。 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaF2的質量百分比含量計算公式為： （1） 其中系數0.4867為F元素在CaF2中所占分子質量比重； 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaCO3的質量百分比含量計算公式為： （2） 其中系數0.4004為Ca元素在CaCO3中所占分子質量比重；系數1.952為CaF2分子量/Ca元素相對原子質量計算所得； 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中SiO2的質量百分比含量計算公式為： （3） 其中系數0.4675為Si元素在SiO2中所占分子質量比重。 本發(fā)明的有益效果為： （1）本發(fā)明將數個校準樣品、待測螢石樣品制備成粉末壓片樣品，用X射線熒光光譜分析儀測定壓片樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度，繪制校準曲線，將待測螢石粉 中的F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度與校準曲線進行比較計算出F、Si、Ca、Fe、S元素的質量百分比含量，再計算出CaF2、CaCO3及SiO2的質量百分比含量；本方法即能 氟元素的損失，又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐蝕，測量過程中螢石性能穩(wěn)定，測量數據度高； （2）本發(fā)明在樣品粉末壓片時，利用硼酸粘合性較強，成本低廉，易成片的特性，以硼酸為襯底，用硼酸鑲邊，所制備的螢石樣品壓片較為結實，易于儲存。 附圖說明 圖1是校準樣品中F元素的熒光光譜校準曲線； 圖2是校準樣品中Ga元素的熒光光譜校準曲線。 具體實施方式 下面結合附圖及具體實施例對本發(fā)明作詳細的說明 壓片機模子中，以3.0g硼酸襯底(硼酸試劑經過120目過篩)，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成厚度為0.6mm的平整的校準樣片； 8個螢石校準樣品中各元素的含量如表1所示。 表1 步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經過步驟一處理的每個校準樣品中的F、Si、Ca、Fe、S元素的強度進行測定，得到校準樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強度；分別以 準樣品中各元素質量百分比含量為橫坐標，以各元素的熒光強度為縱坐標，繪制校準樣品的熒光光譜曲線，通過譜線重疊和基體效應校正后，進行線性回歸，得到每個元素的 線；其中F元素、Ga元素的熒光光譜校準曲線如圖1、圖2所示。 X射線熒光光譜分析儀的測量條件如表2所示。 表2 步驟三、選取待測螢石樣品，在烘干機中105℃烘干1h，置于干燥器中冷至室溫，放入碳化鎢振動磨樣機中研磨成100目細度的粉末，取與校準樣片相同質量的待測螢石樣品 合劑混合后，置于壓片機模子中，以3.0g硼酸襯底(硼酸試劑經過120目過篩)，并用硼酸鑲邊，鑲邊的直徑為0.3mm，在30t壓力下保壓30s，制備成0.6mm厚度的平整的待測 末樣片；用X射線熒光光譜分析儀對待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度進行測定，與步驟二所得的校準樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的校準曲線進行對比 待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的質量百分比含量； 為驗證本發(fā)明所述方法的準確度，選用5個螢石生產樣品來驗證本方法的準確性，如表3所示，由化學值和本方法對比可知，實驗數據的準確性良好，結果滿足標準允許偏差。 表3 為了驗證本發(fā)明所述方法的精密度，對同一試樣進行了連續(xù)10次的相同溶樣和熔融制樣方法檢測螢石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的操作。從實驗數據的精密度上考 的穩(wěn)定性。由表4的數據表明，CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的相對標準偏差都在較小的范圍之內，說明本方法穩(wěn)定可靠。 表4 本發(fā)明將數個校準樣品、待測螢石樣品制備成粉末壓片樣品，用X射線熒光光譜分析儀測定壓片樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度，繪制校準曲線，將待測螢石粉末樣 F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度與校準曲線進行比較計算出F、Si、Ca、Fe、S元素的質量百分比含量，再計算出CaF2、CaCO3及SiO2的質量百分比含量；樣品中的各元素 化學法分析結果一致，誤差都控制在0.6%以內，精密度、準確度及穩(wěn)定性都能滿足生產質量檢測要求。本方法即能夠避免氟元素的損失，又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩 蝕。... 溫馨提示： 工作日工作時間：周一至周五 上午：08：30-12：00 - 下午：13：30-17：30。 質檢認證平臺-第三方分析實驗室 網址：http://www.sirenyishu.cn 業(yè)務電話：13211192174 在線QQ：1641364252@qq.com 聯系人：鐘工 理化檢測技術咨詢
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