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廣州市螢石礦氟化鈣檢測,螢石碳酸鈣含量檢測,聯(lián)系我們时间:2025-04-15 作者:鐘工【原创】 阅读 廣州市螢石礦氟化鈣檢測,螢石碳酸鈣含量檢測,聯(lián)系我們 氟石礦檢測項目: 1、成分分析:主要檢測氟化鈣(CaF₂)的含量,同時分析二氧化硅(SiO₂)、鐵(Fe)、錳(Mn)、硫酸鋇(BaSO₄)、砷(As)等雜質(zhì)元素的含量。這些雜質(zhì)的含量會直接影響氟石礦的純度和性能。 2、物理性質(zhì)測試:包括抗壓強度、抗彎強度、沖擊韌性等機械性能測試,以及硬度、密度、導(dǎo)熱系數(shù)、導(dǎo)電率等物理性質(zhì)的測定。這些指標(biāo)對于評估氟石礦作為建筑材料或工業(yè)原料的適用性至關(guān)重要。 3、化學(xué)性能測試:進行化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、耐候性等測試,以評估氟石礦在不同環(huán)境下的穩(wěn)定性和耐久性。這些性能反映了氟石礦長期使用的可靠性。 4、礦石結(jié)構(gòu)分析:研究礦石的粒度分布、形狀、表面特征等結(jié)構(gòu)特征,這些特征對于氟石礦的加工和應(yīng)用具有重要影響。 5、其他檢測項目:如光譜分析、放射性檢測、粒徑檢測、干燥收縮率、比表面積、耐火度、莫氏硬度、抗壓強度、白度、含水率、PH值、掃描電鏡、差熱分析、X衍射分析等。這些檢測項目為客戶提供了全面的氟石礦質(zhì)量信息。 本發(fā)明涉及測定螢石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的方法,具體的說是一種利 用粉末壓片制樣法測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法。 背景技術(shù): 螢石(Fluorite)又稱氟石、氟石粉,螢石粉,是一種礦物,等軸晶系,其主要成分是 氟化鈣(CaF2)。鋼鐵冶金工業(yè)常用螢石做熔劑以改善爐渣流動性,降低鋼水夾雜 物,提高鋼水品質(zhì)。各檢測機構(gòu)通常按照《GB/T5195.1-2006螢石氟化鈣含量的測定》中規(guī)定的方式對螢石中的氟化鈣含量進行檢測,該方法通過測定螢石中的總鈣及 碳酸鈣含量,根據(jù)兩鈣之差求算所含氟化鈣含量。濕法分析操作復(fù)雜、周期長。 近年來由于X射線熒光光譜在冶金分析的應(yīng)用增多,多數(shù)采用螢石熔融制樣測定其中各 組分;采用熔片法,通過測定熔片中氟譜線強度來測定其中氟化鈣的含量。由于氟是 輕元素,譜線弱,強度低,螢石熔樣過程氟會有損失,熔融制樣檢測方法的測定結(jié)果 準(zhǔn)確度不夠,不能滿足生產(chǎn)要求。并且在應(yīng)用X射線熒光光譜熔片法檢測過程中,螢石 樣品含有還原性物質(zhì),會腐蝕鉑金坩堝。 技術(shù)實現(xiàn)要素: 本發(fā)明的目的是提供一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方 法,即能夠避免氟元素的損失,又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐蝕。 為達到上述目的,本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為: 一種測定螢石中氟化鈣、碳酸鈣、硫、鐵及二氧化硅含量的方法,它包括以下步驟: 步驟一、選取數(shù)個螢石校準(zhǔn)樣品,分別置于烘干機中105℃烘干1h,置于干燥器中冷 至室溫,放入碳化鎢振動磨樣機中研磨,過100目篩,取適量校準(zhǔn)樣品粉末與粘合劑混 合后,置于壓片機模子中,將硼酸試劑經(jīng)過120目過篩后取3.0g硼酸襯底,并用硼酸 鑲邊,鑲邊的直徑為0.3mm,在30t壓力下保壓30s,制備成厚度為0.6mm的平整的校 準(zhǔn)樣片; 步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經(jīng)過步驟一處理的每個校準(zhǔn)樣品中的F、Si、Ca、 Fe、S元素的強度進行測定,得到校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強度;分 別以每個校準(zhǔn)樣品中各元素質(zhì)量百分比含量為橫坐標(biāo),以各元素的熒光強度為縱坐 標(biāo),繪制校準(zhǔn)樣品的熒光光譜曲線,通過譜線重疊和基體效應(yīng)校正后,進行線性回 歸,得到每個元素的校準(zhǔn)曲線; 步驟三、選取待測螢石樣品,在烘干機中105℃烘干1h,置于干燥器中冷至室溫,放 入碳化鎢振動磨樣機中研磨成100目細度的粉末,取與校準(zhǔn)樣片相同質(zhì)量的待測螢石樣 品粉末與粘合劑混合后,置于壓片機模子中,將硼酸試劑經(jīng)過120目過篩后取3.0g硼 酸襯底,并用硼酸鑲邊,鑲邊的直徑為0.3mm,在30t壓力下保壓30s,制備成0.6mm 厚度的平整的待測螢石粉末樣片;用X射線熒光光譜分析儀對待測螢石粉末樣片中F、 Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度進行測定,與步驟二所得的校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、 Fe、S元素的校準(zhǔn)曲線進行對比,得到待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的 質(zhì)量百分比含量; 步驟四、根據(jù)步驟三所得到的待測螢石粉末樣片的F、Si元素質(zhì)量百分含量計算得出待 測螢石粉末樣品中CaF2、SiO2的質(zhì)量百分比含量,根據(jù)Ca元素的總質(zhì)量百分比含量 以及CaF2含量間接計算得出待測螢石粉末樣品中CaCO3的質(zhì)量百分比含量。 優(yōu)選的,所述粘合劑為微晶纖維素和硬脂酸的混合物,待測樣品、微晶纖維素、硬脂 酸的質(zhì)量比為3:1:1。 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaF2的質(zhì)量百分比含量計算公式為: (1) 其中系數(shù)0.4867為F元素在CaF2中所占分子質(zhì)量比重; 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中CaCO3的質(zhì)量百分比含量計算公式為: (2) 其中系數(shù)0.4004為Ca元素在CaCO3中所占分子質(zhì)量比重;系數(shù)1.952為CaF2分子 量/Ca元素相對原子質(zhì)量計算所得; 本發(fā)明步驟四中待測螢石樣品中SiO2的質(zhì)量百分比含量計算公式為: (3) 其中系數(shù)0.4675為Si元素在SiO2中所占分子質(zhì)量比重。 本發(fā)明的有益效果為: (1)本發(fā)明將數(shù)個校準(zhǔn)樣品、待測螢石樣品制備成粉末壓片樣品,用X射線熒光光譜 分析儀測定壓片樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度,繪制校準(zhǔn)曲線,將待測螢 石粉末樣片中的F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度與校準(zhǔn)曲線進行比較計算出F、Si、 Ca、Fe、S元素的質(zhì)量百分比含量,再計算出CaF2、CaCO3及SiO2的質(zhì)量百分比含 量;本方法即能夠避免氟元素的損失,又可以避免螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐 蝕,測量過程中螢石性能穩(wěn)定,測量數(shù)據(jù)度高; (2)本發(fā)明在樣品粉末壓片時,利用硼酸粘合性較強,成本低廉,易成片的特性,以 硼酸為襯底,用硼酸鑲邊,所制備的螢石樣品壓片較為結(jié)實,易于儲存。 附圖說明 圖1是校準(zhǔn)樣品中F元素的熒光光譜校準(zhǔn)曲線; 圖2是校準(zhǔn)樣品中Ga元素的熒光光譜校準(zhǔn)曲線。 具體實施方式 下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明作詳細的說明。 步驟一、選取8個螢石校準(zhǔn)樣品,分別置于烘干機中105℃烘干1h,置于干燥器中冷至 室溫,放入碳化鎢振動磨樣機中研磨,過100目篩,取適量校準(zhǔn)樣品粉末與粘合劑混合 后,置于壓片機模子中,以3.0g硼酸襯底(硼酸試劑經(jīng)過120目過篩),并用硼酸鑲邊, 鑲邊的直徑為0.3mm,在30t壓力下保壓30s,制備成厚度為0.6mm的平整的校準(zhǔn)樣 片; 8個螢石校準(zhǔn)樣品中各元素的含量如表1所示。 表1 步驟二、用X射線熒光光譜分析儀對經(jīng)過步驟一處理的每個校準(zhǔn)樣品中的F、Si、Ca、 Fe、S元素的強度進行測定,得到校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、Fe、S組份的熒光強度;分 別以每個校準(zhǔn)樣品中各元素質(zhì)量百分比含量為橫坐標(biāo),以各元素的熒光強度為縱坐 標(biāo),繪制校準(zhǔn)樣品的熒光光譜曲線,通過譜線重疊和基體效應(yīng)校正后,進行線性回 歸,得到每個元素的校準(zhǔn)曲線;其中F元素、Ga元素的熒光光譜校準(zhǔn)曲線如圖1、圖2 所示。 X射線熒光光譜分析儀的測量條件如表2所示。 表2 步驟三、選取待測螢石樣品,在烘干機中105℃烘干1h,置于干燥器中冷至室溫,放 入碳化鎢振動磨樣機中研磨成100目細度的粉末,取與校準(zhǔn)樣片相同質(zhì)量的待測螢石樣 品粉末與粘合劑混合后,置于壓片機模子中,以3.0g硼酸襯底(硼酸試劑經(jīng)過120目過 篩),并用硼酸鑲邊,鑲邊的直徑為0.3mm,在30t壓力下保壓30s,制備成0.6mm厚 度的平整的待測螢石粉末樣片;用X射線熒光光譜分析儀對待測螢石粉末樣片中F、 Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度進行測定,與步驟二所得的校準(zhǔn)樣品中F、Si、Ca、 Fe、S元素的校準(zhǔn)曲線進行對比,得到待測螢石粉末樣片中F、Si、Ca、Fe、S元素的 質(zhì)量百分比含量; 為驗證本發(fā)明所述方法的準(zhǔn)確度,選用5個螢石生產(chǎn)樣品來驗證本方法的準(zhǔn)確性,如表 3所示,由化學(xué)值和本方法對比可知,實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性良好,結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)允許偏 差。 表3 為了驗證本發(fā)明所述方法的精密度,對同一試樣進行了連續(xù)10次的相同溶樣和熔融制 樣方法檢測螢石中CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的操作。從實驗數(shù)據(jù)的精密度上 考察本方法的穩(wěn)定性。由表4的數(shù)據(jù)表明,CaF2、CaCO3、S、Fe及SiO2含量的相對 標(biāo)準(zhǔn)偏差都在較小的范圍之內(nèi),說明本方法穩(wěn)定可靠。 表4 本發(fā)明將數(shù)個校準(zhǔn)樣品、待測螢石樣品制備成粉末壓片樣品,用X射線熒光光譜分析儀 測定壓片樣品中F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度,繪制校準(zhǔn)曲線,將待測螢石粉末 樣片中的F、Si、Ca、Fe、S元素的熒光強度與校準(zhǔn)曲線進行比較計算出F、Si、Ca、 Fe、S元素的質(zhì)量百分比含量,再計算出CaF2、CaCO3及SiO2的質(zhì)量百分比含量;樣 品中的各元素含量與化學(xué)法分析結(jié)果一致,誤差都控制在0.6%以內(nèi),精密度、準(zhǔn)確度 及穩(wěn)定性都能滿足生產(chǎn)質(zhì)量檢測要求。本方法即能夠避免氟元素的損失,又可以避免 螢石熔融過程中對鉑金坩堝的腐蝕。 華謹質(zhì)檢平臺是一家的第三方檢測公司,提供廣泛的服務(wù)范圍。如果您有任何檢測需求或疑問,歡迎隨時聯(lián)系我們。熱門檢測項目服務(wù):日化產(chǎn)品檢測,洗衣液檢測,加州65/CA65/CP65認證,歐盟ROHS2.0認證,美國FDA認證,REACH認證,公共衛(wèi)生檢測,職業(yè)衛(wèi)生檢測,土壤檢測,環(huán)境檢測,噪音檢測,箱包檢測,紡織品檢測,皮革制品檢測,食品安全檢測,糧食檢測,肉制品檢測,蜂蜜衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢測, 職業(yè)衛(wèi)生檢測,化妝品檢測,消費品檢測 ,不銹鋼管檢測,金屬制品理化分析,水質(zhì)檢測,礦石成分分析,石英石檢測,巖石硬度檢測,螢石氟化鈣檢測,等 網(wǎng)址:http://www.sirenyishu.cn 檢測熱線:13211192174 鐘工 ,號碼長期有效。 您可以通過以下方式與我們?nèi)〉寐?lián)系:質(zhì)檢認證平臺 溫馨提示: 工作日工作時間:周一至周五 上午:08:30-12:00 - 下午:13:30-17:30。 報告辦理流程: 01、提交委托咨詢 02、檢測方案制定 03、支付檢測費用 04、郵寄檢測樣品 05、出具檢測報告
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